岩石薄片制备(岩石薄片显微镜制备)

在光学矿物学和岩石学中,薄片是对岩石、矿物、土壤、陶器、骨骼甚至金属样品的实验室制备,用于偏光岩相显微镜、电子显微镜和电子探针的观察。从样品中切割出一小片岩石,使用金刚石锯进行光学打磨,然后将其安装在玻璃载玻片上,并使用逐渐细化的研磨砂粒进行平滑研磨,直到样品厚度只有30微米。该方法使用了米歇尔-莱维(Michel-Lévy)干涉色彩图表。通常以石英作为厚度的判断基准,因为它是最常见的矿物之一。

当放置在两个彼此成直角的偏光滤光片之间时,薄片中矿物的光学特性会改变观察者所见的光的颜色和强度。由于不同的矿物具有不同的光学特性,大多数岩石形成矿物可以很容易地被识别出来。例如,斜长石是一种透明的矿物,具有多个平行的孪晶面。大型的蓝绿色矿物是斜单辉石,其中还有一些正单辉石的分离出现。

制备薄片是为了研究岩石中矿物的光学特性。这项工作是岩石学的一部分,有助于揭示母岩的起源和演化。

岩石薄片制备(岩石薄片显微镜制备)

石灰岩的岩石薄片制备

石灰石是一种沉积岩,主要由方解石和菱镁石组成,它们是不同晶体形态的碳酸钙(CaCO3)。许多石灰石由珊瑚或有孔虫等海洋生物的骨骼碎屑组成。石灰石占据了所有沉积岩总体积的约10%。石灰石在水和弱酸溶液中的溶解度导致了喀斯特地貌,其中水在数千到数百万年间侵蚀石灰石。大多数洞穴系统都是在石灰岩基岩中形成的。石灰石具有许多用途,包括作为建筑材料,作为道路基础的骨料,作为牙膏或油漆等产品的白色颜料或填充剂,以及作为化学原料。

石灰石的切割和研磨阶段
使用的设备: 薄片机 - Kemtech Geo
切割盘 Ø200 钻石切割片(金属结合,高浓度)
砂轮 Ø175 钻石杯形砂轮,35 微米
  标准载玻片 27 x 46 x 1.27,共 144 片。
石灰石的抛光阶段
使用的设备 KemTech III 薄片研磨机
样品夹持器 真空夹具(样品夹具)
板子/垫子 铸铁研磨板,PSU-M 和 MBL-M 抛光垫
  1. 从主石样品中,使用Geoforms的左侧切割台切下一个8-10毫米的片段。研磨玻璃载片,使其表面粗糙,以便将石样品固定在载片上。使用碳化硅+水,磨石样品的平整表面(您可以使用KemTech III上的研磨盘)使其表面变得粗糙。
  2. 使用KEPT环氧树脂将样品固定在玻璃载片上,然后将样品放入Geofix中,在压力下帮助将样品与玻璃载片粘合。
  3. 将玻璃载片放入Geoforms的左侧站台,然后使用Geoform上的特殊载片切割机构将样品切割到约2.0毫米的厚度。
  4. 然后将样品放置在Geoform的右侧站台上,使用真空精确研磨样品。用千分尺接触石样品,并调整千分尺的数字定位到零,然后使用研磨杯将石样品的表面研磨到约80微米,从约2.0毫米研磨到80微米。当样品厚度为200微米时,可以以50微米的步长研磨。
  5. 将KemTech真空夹具设置为所需的最终厚度,然后将均匀研磨的样品安装到真空夹具面上。
  6. 在KemTech III机器上使用碳化硅/水混合物进行研磨,直到夹具的钻石停止环完全接触铸铁研磨盘。当达到这一点时,声音会发生变化。这意味着载片已经研磨到设定的厚度。
  7. 从夹具中取出载片并进行清洁和检查。载片现在可以在KemTech III上进行抛光。
  8. 将真空夹具放入超声波清洁器中,以确保清除所有研磨污染物,并调整钻石停止环,使其位于真空面板上方。
  9. 将铸铁研磨盘更换为铝离开盘,并安装一个PSU-M抛光垫。
  10. 使用钻石悬浮液为Aku-Disp悬浮泵(可使用单独的泵头)充电,并将泵程序设定为每8-10秒提供2秒的悬浮液供应。
  11. 将经过研磨的样品安装到清洁的真空夹具上,并在PSU和MBL布上抛光,逐渐减小钻石悬浮液的粒径,直至达到所需的厚度和表面光洁度,大约为30微米。取出样品并清洁。载片现在已准备好进行分析。
石灰岩的岩石薄片制备
石灰石的切割和研磨阶段
石灰石的抛光阶段
石灰石

石灰石

石灰石的显微结构

石灰石的显微结构

石灰石:切割后(10倍放大)

石灰石:切割后(10倍放大)

石灰石:用6μ的金刚石研磨(10倍放大)

石灰石:用6μ的金刚石研磨(10倍放大)

石灰石:用3μ的金刚石膏抛光(10倍放大)

石灰石:用3μ的金刚石膏抛光(10倍放大)

石灰石:用1μ的金刚石膏抛光(10倍放大)

石灰石:用1μ的金刚石膏抛光(10倍放大)

MgO-Cr砖的岩石薄片制备

精确切割/切片阶段

设备: Kemtech Geo
切割液: Kemet切割液
切割轮: 金刚石切割盘

样品使用万能试样夹固定在KemTech Geo上,进给速率设定为150转/分钟。

MgO-Cr砖的岩石薄片制备

冷埋阶段

埋入模具直径:25-40毫米
冷埋树脂:KEPT环氧树脂

切割样本必须完全干燥,可以通过标准干燥或在35°C下使用热板干燥。然后混合环氧树脂(混合比2:1),将混合物倒入模具中并让其凝固。模制的样本放置在KemVac中,在650毫米汞柱真空下放置10-12分钟。一段时间后,您可以观察到埋装混合物中的气泡,气泡通常在45分钟内消失。使用真空计将真空调整为100毫米汞柱至130毫米汞柱。硬化时间约为8小时。

冷埋阶段

研磨和抛光阶段

设备: KemTech III

步骤 5-11.

使用KemTech Geo进行样本切割和研磨

当你准备在Geoform上切割样本时,最好在前一次切割步骤中将其保留在约10毫米的厚度。如果太薄,切割刀可能会弹射出去。使用KemTech Geo,你可以根据目测将样本切割成2-3毫米的厚度。你可以通过移除前部的2个孔并将机器板的该部分朝上来更换切割盘。你还应该注意将水流注射到切割盘的金刚石边缘上。

循环系统始终很有用。你会消耗大量的水。在这个设备中不需要使用冷却剂。也没有防锈剂,因为你在这里不使用金属。你需要通过真空来"夹紧"产品。这个计数器应该设置在-600到-500之间。你可以夹紧尺寸为1" x 2"、1" x 3"和2" x 3"的载玻片。夹紧器上有一些孔,根据玻璃的尺寸可以滑动出来,以防止它滑动。不要将夹紧器的高度设置得超过你想保留的厚度。

两侧都有一个真空泵的水容器。确保它绝对低于最大水平线。否则,泵会损坏,而且它们不便宜。最好在工作指示中提到每次开始前都要将其排空。

为了高效工作,最好先将玻璃片铺平。这样它们就肯定是平的,不会产生偏差。此外,如果你在KemTech III上使用真空夹具进行操作,它们都是一样的厚度,因此你只需要调整一次你的显微尺。最好对载玻片进行磨砂处理,至少在样品一侧进行。这样可以更好地与包埋剂粘合。通过在底部的一侧涂抹润滑剂,然后倾斜石头(见下图),并线性上下移动来固定样品下的树脂。如果操作得当,你的层厚应该约为10微米。在追求正确厚度和定位显微尺时要考虑这一点。

你让它在压力下休息。这当然是个好主意,而且根据你希望变薄的程度,甚至是必要的,首先在粘合边上进行抛光。样本现在已经制作和安装好了。然后还有Geoform真空夹持器的平整度。它们可以用"砂轮机"压平,或者更好地通过平整抛光来处理。

使用KemTech Geo进行样本切割和研磨

切割非常简单。在研磨时,你需要考虑以下几点。在厚度达到200微米之前,你可以每次移动增加50微米(前后移动=1次移动)。对于非常硬的岩石,你需要使用较小的增量。从那个点开始,你将以20微米的步长继续进行。使用50微米的步长会导致抛光,当剩下的材料非常少时,你将无法在可能的后续抛光过程中除去它。

研磨时,将时钟调至与玻璃刚好接触盘的位置。然后向后移动到你希望保留的厚度,并将其调回到"0"位置。如果之后要进行平整抛光,可以将其设置为200微米。否则,可以继续研磨,但限制厚度约为80微米。在使用显微尺计算时,要考虑树脂的厚度(10微米)。你可以在具有SiCa 9.6微米的铸铁板上对玻璃载玻片和石样进行抛光。当然,你也可以购买"磨砂"玻璃。

岩相学术语词汇表

耐火材料

耐火材料是指在高温下仍保持其强度的材料。ASTM C71将耐火材料定义为"非金属材料,具有使其适用于在1,000°F(811 K;538°C)以上环境中的结构或系统的化学和物理特性"。耐火材料用于炉子、窑炉、焚烧炉和反应器的衬里。它们也用于制作坩埚。耐火材料必须在高温下具有化学和物理稳定性。根据操作环境的不同,它们需要耐热震、耐化学侵蚀,并且具有特定的热导率和热膨胀系数范围。

氧化铝(氧化铝)、硅(二氧化硅)和镁(氧化镁)是制造耐火材料中最重要的材料。耐火材料中通常还含有钙的氧化物(石灰)。耐火黏土也广泛用于耐火材料的制造。选择耐火材料必须根据其所面临的条件进行选择。某些应用需要特殊的耐火材料。当材料需要承受极高温度时,会使用氧化锆。碳化硅和碳(石墨)是另外两种在极端温度条件下使用的耐火材料,但不能与氧气接触,因为它们会氧化和燃烧。

耐火材料的分类可根据化学成分、制造方法、物理形态或其应用进行分类。根据化学成分分类: 酸性耐火材料:用于炉渣和气氛为酸性的区域。它们对酸性稳定,但易受碱性物质侵蚀。主要原材料属于RO2类,例如二氧化硅(SiO2)、氧化锆(ZrO2)等。

中性耐火材料

用于炉渣和气氛既酸性又碱性的区域,对酸碱稳定。主要原材料属于R2O3类,如氧化铝(Al2O3)、氧化铬(Cr2O3)和碳

高密度烧结菱镁石的微观结构,含有97%的MgO。
高密度烧结菱镁石的微观结构,含有97%的MgO。

碱性耐火材料

用于炉渣和气氛为碱性的区域,稳定于碱性材料但与酸反应。主要原材料属于RO类,其中氧化镁(MgO)是非常常见的例子。其他例子包括白云石和铬镁砖。

  1. 干压成型
  2. 熔铸法
  3. 手工成型
  4. 成型(常规、烧结或化学结合)
  5. 非成型(整体塑料、夯实和喷射质量、浇注料)
标准液态MgO的晶粒微观结构
标准液态MgO的晶粒微观结构

有形状的耐火材料

具有固定的尺寸和形状。可以进一步分为标准形状和特殊形状。标准形状的尺寸符合大多数耐火材料制造商的要求,通常适用于相同类型的窑炉或炉子。特殊形状是专门为特定的窑炉或炉子定制的

无形材料

这些材料没有确定的形状,在应用时才被赋予形状。这些类型更为人所熟知的是单体耐火材料。常见的例子包括塑料块状材料、夯实材料、浇注料、喷涂材料、修整混合料、砂浆等。

耐火材料锚固

所有耐火材料都需要锚固系统,例如金属丝锚具、金属锚具(例如六角金属网)或陶瓷砖,来支撑耐火衬里。用于屋顶和垂直墙壁的耐火锚固更为关键,因为它们必须能够在高温和工作条件下承受耐火材料的重量。常用的锚具有圆形或矩形截面。圆形截面用于较薄的耐火材料,它们支撑的单位面积重量较小;而矩形截面用于较厚的耐火材料,可以支撑更大的单位面积耐火材料重量。所需使用的锚具数量取决于工作条件和耐火材料。锚具的材料、形状、数量和尺寸的选择对耐火材料的使用寿命有重要影响。

圆柱形30 MgO尖晶石的腐蚀测试

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含有30%Si和30%锆石的尖晶石

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